硫氯微庫(kù)侖滴定儀其詳細(xì)的操作方法具體如下
2025-02-20
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硫氯微庫(kù)侖滴定儀是一種實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器，主要用于測(cè)定樣品中的硫和氯含量。其基于微庫(kù)侖滴定原理進(jìn)行工作。在滴定過(guò)程中，樣品由自動(dòng)進(jìn)樣器注入裂解管進(jìn)行反應(yīng)，待測(cè)元素（硫或氯）轉(zhuǎn)化為可滴定離子。這些離子由載氣帶入滴定池，與電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)，消耗滴定劑的同時(shí)電生出等量的滴定劑。通過(guò)測(cè)量電解過(guò)程中消耗的電量，并依據(jù)法拉第定律，可以計(jì)算出樣品中待測(cè)元素的含量。
硫氯微庫(kù)侖滴定儀的操作方法如下：
1、準(zhǔn)備工作
氣源準(zhǔn)備
純度要求：普通氣源要求在99.95%以上，含水量小于5ppm。其中，普通氧氣純度≥99.95%，普通氮?dú)饧兌?ge;99.95%。
氣體種類：反應(yīng)氣或燃燒氣是氧氣（裂解氧、燃燒氧），載氣是高純氮?dú)狻?/div>
流量設(shè)置：裂解氧流量為100～250ml/min，氮?dú)饬髁?00～250ml/min。
流量控制：氣源總壓≥5MPa，分壓控制在0.2～0.4MPa之間。分壓太小會(huì)引起流量不足，造成重復(fù)性不好；太大則氣路管線易脫落。
儀器環(huán)境準(zhǔn)備
電源要求：交流220V±22V，頻率50Hz±0.5Hz的電源，并有良好的接地。
溫度要求：室溫在16～27℃，且相對(duì)穩(wěn)定，濕度25%～75%。儀器應(yīng)避免光線直射，建議使用空調(diào)房間。
電解液配制
硫電解液：稱取0.5克碘H鉀、0.6克迭氮化鈉放入500毫升的去離子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去離子水稀釋到1000毫升，裝入棕色瓶中避光陰涼處保存。
氯電解液：將700毫升的冰醋酸與300毫升的二次蒸餾水混合，貯于密閉玻璃瓶中。
石英管安裝：將潔凈的石英管用硅膠墊堵住其進(jìn)樣口，放入裂解爐內(nèi)，并將氧氣和氮?dú)膺M(jìn)氣管與石英管氣路對(duì)應(yīng)連接。注意測(cè)硫、氯的石英管是分開(kāi)的，固體樣品和氣液樣品的石英管也需分開(kāi)。
2、開(kāi)機(jī)操作
打開(kāi)溫度流量控制器后面板上的電源開(kāi)關(guān)，先打開(kāi)氣源的總閥，再調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕，使兩路氣體的分壓保持在0.2～0.4MPa之間，并查看各路氣體的流量是否為所設(shè)定的流量范圍。
依次打開(kāi)計(jì)算機(jī)、液體進(jìn)樣器的電源開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)儀器的應(yīng)用程序，最后打開(kāi)主機(jī)開(kāi)關(guān)。
3、聯(lián)機(jī)與參數(shù)設(shè)置
點(diǎn)擊“聯(lián)機(jī)操作”圖標(biāo)，在“參數(shù)設(shè)置”的下拉菜單中進(jìn)行相關(guān)設(shè)置。
溫度參數(shù)設(shè)置：分別設(shè)定三段所需的溫度值，如分析硫含量時(shí)，穩(wěn)定段設(shè)為700℃，燃燒段設(shè)為800℃，汽化段設(shè)為600℃。選擇“升溫”狀態(tài)按鈕，注意此步驟第一次設(shè)定后儀器會(huì)記憶，之后如需修改可直接刪除原溫度值輸入新值。在測(cè)定固體樣品時(shí)，需要適當(dāng)提高汽化段和燃燒段溫度。
測(cè)量參數(shù)設(shè)置：選擇測(cè)量的參數(shù)，如固體還是液體、硫還是氯、標(biāo)樣還是樣品等。在“靈敏度選擇”中，含量必須選擇“低”檔位，“放大倍數(shù)”根據(jù)測(cè)量元素不同有所區(qū)別，硫一般為100-500，氯為2000-2400，可根據(jù)峰形選擇，拖尾就增大。“積分點(diǎn)阻”視含量大小而定，含量越大，積分電阻越小。
4、偏壓測(cè)試與設(shè)定
點(diǎn)擊“工作控制”下拉菜單的平衡，再點(diǎn)擊“偏壓測(cè)試與設(shè)定”。點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量，當(dāng)開(kāi)始測(cè)量跳成重新測(cè)量時(shí)，偏壓穩(wěn)定后點(diǎn)擊確定。新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池，偏壓硫》140mV（氯》260mV），如達(dá)不到，需反復(fù)沖洗電解池。
點(diǎn)擊“工作控制”下拉菜單的工作，此時(shí)屏幕上會(huì)出現(xiàn)紅色的基線，把偏壓調(diào)到理想狀態(tài)，硫?yàn)?40-160mV，氯為240-260mV。點(diǎn)擊軟件下方的偏壓，刪除原始的偏壓值，以每次降低10mV為基礎(chǔ)，輸入新的偏壓值，點(diǎn)確定，每次確定基線會(huì)出一次峰，待基線走直，進(jìn)行下一次，直至降到理想偏壓。
5、標(biāo)樣分析
察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值，若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析。選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將測(cè)量參數(shù)打到標(biāo)樣檔，在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積。
用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣，放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上，點(diǎn)擊“啟動(dòng)”，按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕。
當(dāng)峰形結(jié)束后，會(huì)顯示轉(zhuǎn)化率，重復(fù)2-3針，轉(zhuǎn)化率誤差不得超過(guò)8%。點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理”下拉菜單中的“求平均轉(zhuǎn)化率”，選中合適的，確定。
6、樣品分析
選擇“測(cè)量參數(shù)設(shè)置”，打到樣品檔，先反標(biāo)標(biāo)樣，若合適，即可進(jìn)行樣品分析。分析未知樣品時(shí)，應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量，以防樣品含量過(guò)高，造成電解池飽和或適應(yīng)管積碳。
7、關(guān)機(jī)及清洗
點(diǎn)擊“工作控制”下的斷開(kāi)連接，關(guān)閉軟件，關(guān)閉主機(jī)電源開(kāi)關(guān)。
斷開(kāi)滴定池和石英裂解管聯(lián)結(jié)處，關(guān)閉氣源，一個(gè)半小時(shí)后關(guān)閉風(fēng)扇。
清洗滴定池：從陰極臂排出電解液，用新鮮電解液充分洗滌池體電極，然后加入新鮮電解液使電極保持在新鮮電解液中。
